Gaz kromatografisi nasıl çalışır, çeşitleri, parçaları, uygulamaları

gaz kromatografisi (CG), bir karışımın bileşenlerini ayırmak ve analiz etmek için kullanılan bir araç analitik tekniğidir. Ayrıca, daha sonra görüleceği gibi, bu tekniğe atıfta bulunmak için en uygun olan gaz-sıvı bölme kromatografisi olarak da bilinir..

Bilimsel yaşamın birçok alanında, laboratuvar çalışmalarında vazgeçilmez bir araçtır, çünkü yüksek kaliteli sonuçlar üretebilen bir damıtma kulesinin mikroskobik bir versiyonudur..

Adından da anlaşılacağı gibi, fonksiyonlarının gelişiminde gazları kullanır; daha doğrusu, karışımın bileşenlerini sürükleyen mobil fazdır.

Çoğu durumda helyum olan bu taşıyıcı gaz, bir kromatografik kolonun içinden geçerken, aynı zamanda tüm bileşenleri ayırır..

Bu amaç için kullanılan diğer taşıma gazları azot, hidrojen, argon ve metandır. Bunların seçimi analize ve sisteme bağlı dedektöre bağlı olacaktır. Organik kimyada ana dedektörlerden biri kütle spektrofotometresidir (MS); bu nedenle, teknik GC / MS isimlendirmesini elde eder..

Bu nedenle, karışımın sadece tüm bileşenleri ayrılmaz, fakat molekül kütlelerinin ne olduğu ve oradan da teşhis ve nicelikleri bilinir..

Tüm numuneler kendi matrislerini içerir ve kromatografi çalışması için onu "netleştirebildiğinden", analitik metotların geliştirilmesi ve geliştirilmesi için paha biçilmez bir yardımcı olmuştur. Ayrıca, çok değişkenli araçlarla birlikte kapsamı beklenmedik seviyelere yükselebilir.

indeks

• 1 Gaz kromatografisi nasıl çalışır??
  • 1.1 Ayırma
  • 1.2 Algılama
• 2 Türleri
  • 2.1 CGS
  • 2.2 CGL
• Gaz kromatografın 3 kısmı
  • 3.1 Sütun
  • 3.2 Dedektör
• 4 uygulama
• 5 Kaynakça

Gaz kromatografisi nasıl çalışır??

Bu teknik nasıl çalışır? Maksimum bileşimi taşıyıcı gaz olan mobil faz, numuneyi kromatografik kolonun içine sürükler. Sıvı numunenin buharlaştırılması ve bunun sağlanması için bileşenlerinin yüksek buhar basınçlarına sahip olması gerekir.

Böylece, taşıyıcı sıvı gaz ve orijinal sıvı karışımından buharlaştırılan gaz numunesi mobil fazı oluşturur. Fakat durağan evre nedir?

Cevap, ekibin çalıştığı veya analizi talep ettiği sütun türüne bağlıdır; ve aslında, bu durağan faz, dikkate alınan CG tipini tanımlar..

ayırma

Merkezi görüntüde, CG'deki bir kolon içindeki bileşenlerin ayrılma işlemi basit bir şekilde temsil edilir..

Taşıyıcı gaz molekülleri, buharlaşmış numuneninkilerle karıştırılmayacak şekilde atlandı. Her renk farklı bir moleküle karşılık gelir.

Sabit faz, turuncu küre gibi görünmesine rağmen, omurganın iç duvarlarını ıslatan ince bir sıvı filmidir..

Her molekül çözülür veya dağıtacak söz konusu sıvıda farklı şekilde; Kendisiyle en çok etkileşimde bulunanlar geride kalıyor ve gitmeyenler ise daha hızlı hareket ediyor.

Sonuç olarak, renkli noktalarda görüldüğü gibi moleküllerin ayrılması gerçekleşir. O zaman o mor nokta veya moleküller söylenir onlar sıyrılmak İlk önce mavi olanlar en son çıkacakken.

Yukarıdakileri söylemenin bir başka yolu şudur: İlk önce kaçan molekül en kısa tutma süresine sahiptir (T_R,).

Böylece, bu moleküllerin hangilerini, T'lerini doğrudan karşılaştırarak tanımlayabilirsiniz._R,. Kolonun verimi, sabit faz için benzer afinitelere sahip molekülleri ayırma kabiliyeti ile doğrudan orantılıdır..

bulma

Görüntüde gösterildiği gibi ayrım tamamlandıktan sonra, noktalar sıyrılacak ve algılanacaktır. Bunun için dedektör, bu moleküllerin neden olduğu bozulma veya fiziksel veya kimyasal değişikliklere karşı duyarlı olmalıdır; ve bundan sonra, bir kromatogram vasıtasıyla büyütülen ve temsil edilen bir sinyal ile cevap verecektir..

Daha sonra sinyallerin, şekillerinin ve yüksekliklerinin zamanın bir fonksiyonu olarak analiz edilebildiği kromatogramlarda bulunur. Renkli noktaların örneği dört sinyalden kaynaklanmalıdır: biri mor moleküller için, biri yeşil olanlar için, diğeri hardal olanlar için ve son sinyal, daha yüksek T_R,, mavi olanlar için.

Kolonun eksik olduğunu ve mavi ve hardal renkli molekülleri düzgün şekilde ayıramayacağını varsayalım. Ne olacaktı Bu durumda, dört elde edilemez elüsyon grupları, fakat üç, son iki çakışmadan beri.

Bu, kromatografi çok yüksek bir sıcaklıkta gerçekleştirilirse de oluşabilir. Neden? Sıcaklık ne kadar yüksekse, gaz moleküllerinin göçü o kadar hızlı olur ve çözünürlükleri düşer; ve bu nedenle, durağan faz ile etkileşimleri.

tip

Özünde iki tip gaz kromatografisi vardır: CGS ve CGL.

CGS

CGS, Gaz-Katı Kromatografisinin kısaltmasıdır. Sıvı yerine katı sabit bir faza sahip olması ile karakterize edilir..

Katı, moleküllerin kolondan aşağı doğru göç ettiklerinde tutulduğu, kontrollü çaplı gözeneklere sahip olmalıdır. Bu katı genellikle zeolitler gibi moleküler eleklerdir.

CGS genellikle birkaç deneysel komplikasyonlarla karşılaştığı için çok spesifik moleküller için kullanılır; örneğin, katı, kromatogramların şeklini ve bunların analitik değerlerini tamamen değiştirerek moleküllerden birini geri dönüşümsüz olarak tutabilir.

CGL

CGL, Gaz-Sıvı Kromatografisidir. Tüm uygulamaların büyük çoğunluğunu kapsayan bu tip bir gaz kromatografisidir ve bu nedenle iki tipin en faydalısıdır..

Aslında, CGL gaz kromatografisi ile eşanlamlıdır, ancak tartışılmakta olanları belirtilmemiştir. Şu andan itibaren, yalnızca bu tür bir CG belirtilecektir.

Gaz kromatografın parçaları

Üstteki görüntü, bir gaz kromatografın parçalarının basitleştirilmiş bir diyagramını göstermektedir. Taşıyıcı gaz akışının basıncının ve akışının ve ayrıca sütunu ısıtan fırının sıcaklığının ayarlanabileceğini unutmayın..

Bu görüntüden CG'yi özetleyebilirsiniz. Silindirin akışından, detektöre bağlı olarak, bir parçanın kendisine doğru yönlendirildiği ve diğerinin enjektöre giden bir He akımı vardır..

Enjektöre, μL sırasındaki bir numune hacminin derhal serbest bırakıldığı (kademeli olarak değil) yerleştirilen bir mikro enjektör yerleştirilir..

Fırının ve enjektörün ısısı numuneyi anında buharlaştıracak kadar yüksek olmalıdır; doğrudan bir gaz numunesi enjekte edilmedikçe.

Bununla birlikte, sıcaklık çok yüksek olamaz, çünkü sabit bir faz olarak çalışan kolondan sıvıyı buharlaştırabilir..

Kolon, U şeklinde olabilmesine rağmen, spiral şeklinde paketlenmiştir, Numune, kolonun tüm uzunluğu boyunca hareket eder, sinyalleri yükseltilen dedektöre ulaşır, böylece kromatogramlar elde edilir..

kolon

Piyasada, kromatografik sütunlar için çoklu seçenekli katalogların sonsuzluğu vardır. Bunların seçimi, ayrılacak ve analiz edilecek bileşenlerin kutuplarına bağlı olacaktır; eğer numune apolar ise, o zaman sabit fazlı ve en az kutupsal olan bir sütun seçilecektir..

Sütunlar paketlenmiş tipte veya kılcal damarlarda olabilir. Merkezi görüntünün sütunu kılcaldır, çünkü sabit faz iç çapını kaplar ancak içini kaplar.

Paketlenmiş sütunda, tüm iç kısımları genellikle refrakter tuğla tozu veya iki atomlu toprak olan bir katı ile doldurulmuştur..

Dış malzemesi bakır, paslanmaz çelik veya hatta cam veya plastikten oluşur. Her biri kendine özgü özelliklere sahiptir: kullanım şekli, uzunluğu, en iyi ayırmayı başardığı bileşenler, optimum çalışma sıcaklığı, iç çap, katı destek üzerinde adsorbe edilen sabit faz yüzdesi vb..

detektör

Sütun ve fırın CG'nin kalbi ise (CGS veya CGL olsun), dedektör beyninizdir. Detektör çalışmazsa, numunenin bileşenlerini ayırmanın anlamı yoktur, çünkü ne olduklarını bilmeyeceklerdir. İyi bir dedektör analitin varlığına karşı duyarlı olmalı ve çoğu bileşene cevap vermelidir.

En çok kullanılanlardan biri, termal iletkenlik (TCD), tüm bileşenlere cevap verecek, ancak belirli bir analit seti için tasarlanmış diğer dedektörlerle aynı verimlilikte olmayacak.

Örneğin, alev iyonizasyon dedektörü (FID), hidrokarbonların veya diğer organik moleküllerin numunelerine yöneliktir..

uygulamaları

-Adli veya kriminalistik araştırmalar laboratuarında bir gaz kromatografı eksik olamaz.

-İlaç endüstrisinde, üretilen ilaç gruplarındaki safsızlıkları bulmak için kalite analiz aracı olarak kullanılır..

-İlaç numunelerinin tespit edilmesine ve ölçülmesine yardımcı olur veya bir sporcunun uyuşup uyuşmadığını kontrol etmek için analizlere izin verir.

-Su kaynaklarındaki halojenli bileşiklerin miktarını analiz etmek için kullanılır. Aynı şekilde, toprak böcek ilacı ile kirlenme seviyesini belirleyebilir.

-Sebze veya hayvan olsun, farklı kökenlerden alınan numunelerin yağ asidi profilini analiz edin.

-Biyomolekülleri uçucu türevlere dönüştürerek, bu teknikle çalışılabilirler. Bu nedenle, alkol, yağ, karbonhidrat, amino asit, enzim ve nükleik asit içeriği incelenebilir.

referanslar

1. Day, R., & Underwood, A. (1986). Kantitatif Analitik Kimya. Gaz-sıvı kromatografisi. (Beşinci baskı). PEARSON Prentice Hall.
2. Carey F. (2008). Organik Kimya (Altıncı baskı). Mc Graw Hill, p577-578.
3. Skoog D. A. ve West D. M. (1986). Aletli Analiz (İkinci baskı). Amerikan.
4. Vikipedi. (2018). Gaz kromatografisi Alınan: en.wikipedia.org
5. Thet K. ve Woo N. (30 Haziran 2018). Gaz kromatografisi Kimya LibreTexts. Şu kaynaktan alındı: chem.libretexts.org
6. Sheffield Hallam Üniversitesi. (N.D.). Gaz kromatografisi Alınan kaynak: teaching.shu.ac.uk