Analito nitel ve nicel analiz, basamaklar



analit kimyasal bir ölçüm sürecinde varlığını veya konsantrasyonunu bilmek istediğiniz kimyasal bir türdür (iyonlar, moleküller, polimerik agregalar). Ölçüm sürecinden bahsederken, ister klasik ister araçsal olsun, mevcut analitik tekniklerden herhangi birini ifade eder..

Analiti incelemek için, onu çevreleyen ortamda tanımlamasını görselleştirmesine izin veren "kimyasal bir büyüteç" e ihtiyacınız var; Bu ortam bir matris olarak bilinir. Ayrıca, bilinen konsantrasyon ve tepki değerlerine sahip desenlerden (absorbanslar, voltaj, akım, ısı vb.) Oluşturulan bir kural gereklidir..

Analiti belirlemek veya ölçmek için kullanılan klasik teknikler genellikle kompozisyonu ve konsantrasyonu tam olarak bilinen başka bir maddeyle reaksiyona sokulmasından oluşur. Analitin saflığını bilmek için standart bir ünite (titrant olarak bilinir) ile bir karşılaştırmadır..

Enstrümantal, aynı klasik ilkeye sahip olsalar da, analitin konsantrasyonuna fiziksel bir yanıt vermeyi amaçlarlar. Bu teknikler arasında global olarak bahsedilebilir: spektroskopi, kalorimetre, voltametri ve kromatografi.

indeks

  • 1 Analitin kalitatif ve kantitatif analizi
  • Kantitatif analizde 2 adım
    • 2.1 Analitin Örneklenmesi
    • 2.2 Analitin ölçülebilir şekilde dönüştürülmesi
    • 2.3 Ölçüm
    • 2.4 Ölçümlerin hesaplanması ve yorumlanması
  • 3 Kaynakça

Analitin kalitatif ve kantitatif analizi

Nitel analiz, bir numunede bulunan elementlerin veya maddelerin spesifik bir dizi reaksiyonla tanımlanması ile ilgilidir. Ve kantitatif analiz, bir numunede belirli bir maddenin ne kadarının bulunduğunun belirlenmesini ister.

Tespit edilen maddeye genellikle istenen bileşen veya analit denir ve incelenen veya analiz edilen numunenin küçük veya büyük bir bölümünü oluşturabilir.

Analit, numunenin% 1'inden fazlaysa, ana bileşen olduğu kabul edilir; % 0.01 ila% 1 arasında ise, numunenin küçük bir bileşeni olarak kabul edilir. Eğer madde numunenin% 0.01'inden daha azını temsil ediyorsa, analitin artık bir bileşen olduğu kabul edilir..

Kantitatif analiz, alınan numunenin boyutuna dayanabilir ve analiz genel olarak şu şekilde bölünebilir:

-Makro, numunenin ağırlığı 0,1 g'den büyük olduğunda

-Semimicro, 10 ile 100 mg arası numunelerle

-Mikro, 1 ila 10 mg örneklerle

-Ultramicro, mikrogram sırası örnekleri kullanımıyla ilgilidir (1 =g = 10-6 g)

Kantitatif analizde adımlar

Bir numunenin nicel analizi dört aşamadan oluşur:

-örnekleme

-Analiti ölçümü için uygun bir forma dönüştürün

-ölçüm

-Ölçümlerin hesaplanması ve yorumlanması.

Analit örneklemesi

Seçilen örnek, alındığı materyali temsil etmelidir. Bu, malzemenin mümkün olduğunca homojen olması gerektiği anlamına gelir. Bu nedenle, numunenin kompozisyonu, alındığı malzemenin kompozisyonunu yansıtmalıdır..

Örnek özenle seçilmişse, içinde bulunan analitin konsantrasyonu incelenen malzemenin konsantrasyonu olacaktır..

Örnek iki kısımdan oluşur: analit ve analitin içine daldırıldığı matris. Analiz için kullanılan metodolojinin, matristeki maddelerin karışmasını mümkün olduğunca ortadan kaldırması arzu edilir..

Analitin çalışılacağı malzeme farklı doğalardan olabilir; örneğin: bir sıvı, bir kayanın bir kısmı, bir zeminin bir kısmı, bir gaz, bir kan örneği veya başka bir doku vb. Bu nedenle örnek alma yöntemi, malzemenin doğasına bağlı olarak değişebilir..

Bir sıvının analiz edilmesi gerekiyorsa, örneklemenin karmaşıklığı sıvının homojen veya heterojen olmasına bağlı olacaktır. Ayrıca, bir sıvı örneği alma yöntemi, çalışmada geliştirilecek hedeflere bağlıdır.

Analitin ölçülebilir şekilde dönüştürülmesi

Kantitatif analitik yöntemin kullanımının bu aşamasının ilk adımı numunenin çözülmesidir. Bu amaç için kullanılan yöntem, çalışılan malzemenin niteliğine göre değişir.

Her materyal belirli bir problem ortaya koymasına rağmen, numuneleri çözmek için kullanılan en yaygın iki yöntem şunlardır:

-Sülfürik, hidroklorik, nitrik veya perklorik asitler gibi güçlü asitlerle muamele

-Bir asit veya bazik akışta füzyon, ardından suyla veya bir asitle muamele.

Numunedeki analit konsantrasyonunu belirlemeden önce, girişim problemi çözülmelidir. Bunlar, analitin belirlenmesinde kullanılan reaktiflere olumlu tepki veren ve yanlış sonuçlara neden olabilecek maddeler tarafından üretilebilir..

Girişim ayrıca analitin tayininde kullanılan reaktiflerle tepkimesini önleyecek kadar büyük olabilir. Girişimler kimyasal yapılarını değiştirerek elimine edilebilir.

Analit, her durum için spesifik reaktifler kullanılarak, etkileşimin çökeltilmesi ile de girişimden ayrılır..

ölçüm

Bu adım, analit için spesifik veya seçici reaksiyonların gerçekleştirildiği fiziksel veya kimyasal yöntemlerle gerçekleştirilebilir. Buna paralel olarak standart çözeltiler, analit konsantrasyonunun karşılaştırmaya göre belirlenmesine izin verecek şekilde işlenir..

Çoğu durumda, absorpsiyon spektroskopisi, alev fotometrisi, gravimetri, vb. Gibi maddelerin kimyasal analizindeki problemleri çözmek için tasarlanmış enstrümantal teknikleri kullanmak gerekir. Bu tekniklerin kullanılması, numunedeki analit varlığının tanımlanmasına ve miktarının belirlenmesine olanak sağlar..

Kantitatif enstrümantal analiz sırasında, bir kalibrasyon eğrisi ("kimyasal kural" olarak hizmet veren) olarak kullanılan bir kalibrasyon eğrisi oluşturma yönteminin uygulanmasındaki yanıtın belirlendiği bilinen konsantrasyonun (standartlar veya standartlar) çözümleri hazırlanmalıdır..

Analizdeki olası hatalar ve kullanılan yöntemle analit tarafından belirlenebilecek asgari miktar hakkında bilgi verebilecek uygun hedeflerin tasarlanması ve kullanılması önemlidir..

Beyazlar, reaktiflerin kalitesi ve uygulanan metodoloji hakkında bilgi sağlar.

Ölçümlerin hesaplanması ve yorumlanması

Sonuçlar elde edildikten sonra istatistiksel analiz yapılır..

Başlangıçta, sonuçların ortalaması uygun metodoloji kullanılarak standart sapmanın yanı sıra hesaplanır. Daha sonra, yöntemin uygulama hatası hesaplanır ve istatistiksel tablolarla karşılaştırılarak, analit konsantrasyonunun sonuçlarının elde edilmesinde yapılan hatanın izin verilen sınırlar dahilinde olup olmadığı belirlenir..

referanslar

  1. Day, R.A. ve Underwood, A.L. (1986). Kantitatif Analitik Kimya. 5ta Sürümü. Pearson Prentice Salonu.
  2. Bölüm 3: Analitik Kimya Sözlüğü. [PDF]. Alınan: agora.cs.wcu.edu
  3. Kavramlar. (s.f.) Analitin kimyasal kavramı. 10conceptos.com adresinden alındı
  4. Oyola R. Martínez. (2016). Analitik kimya [PDF]. Alınan: uprh.edu
  5. Denton R. Braun. (1 Nisan 2016). Kimyasal analiz Ansiklopedi Britannica. Alınan: britannica.com